氣相色譜分析樣品時(shí)如何確定初始操作條件

一方面溫度要保證樣品能全部汽化，而且不會(huì)發(fā)生高溫分解；另一方面，在合適的溫度范圍內(nèi)，選擇的汽化溫度越高，高沸點(diǎn)物質(zhì)的揮發(fā)程度越大，從而進(jìn)入到色譜柱，易造成污染。所以在能滿足汽化需要的前提下，盡量選擇較低溫度，使高沸點(diǎn)物質(zhì)盡可能的保留在進(jìn)樣口玻璃襯管中。

原則是保證流出色譜柱的組分不會(huì)冷凝，同時(shí)滿足檢測(cè)器靈敏度的要求。大部分檢測(cè)器的靈敏度受溫度影響不大，所以檢測(cè)器溫度可參照色譜柱最高溫度設(shè)定，而不必精確優(yōu)化。比如在使用OV-101或OV-1毛細(xì)管色譜柱時(shí)，F(xiàn)ID的溫度可設(shè)定為300℃。

原則是既要保證待測(cè)物的分離，又要保證所有組分能流出色譜柱，且分析時(shí)間越短越好。柱溫是影響保留時(shí)間的重要因素，一般柱溫變化1℃，組分的保留時(shí)間變化5%；如果柱溫度變化5%，則組分的保留時(shí)間變化20%。

若進(jìn)樣量過大，保留時(shí)間會(huì)變化，峰展寬或畸變，分離度變差；若進(jìn)樣量太小，會(huì)拖后保留時(shí)間。所以，需保證合適的進(jìn)樣量，如樣品濃度不超過10mg/mL時(shí)填充柱的進(jìn)樣量通常為1-5uL，而對(duì)于毛細(xì)管柱，若分流比為50：1時(shí)，進(jìn)樣量一般不超過2uL。

如果載氣流速過快，會(huì)降低分離效能；流速過慢，色譜峰容易拖尾或者前伸。此外，不同流速下，保留時(shí)間變化差別也很大。對(duì)于特定的色譜柱和色譜條件，樣品組分的保留時(shí)間和載氣流速成反比。

當(dāng)某樣品分析需依照國家標(biāo)準(zhǔn)或者某行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，可依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)色譜條件進(jìn)行設(shè)置。